顆粒測試的基本知識和基本方法

粒度測試是通過特定的儀器和方法對粉體粒度特性進(jìn)行表征的一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)工作。粉體在我們?nèi)粘Ｉ詈凸まr(nóng)業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用非常廣泛。如面粉、水泥、塑料、造紙、橡膠、陶瓷、藥品等等。在的不同應(yīng)用領(lǐng)域中，對粉體特性的要求是各不相同的，在所有反映粉體特性的指標(biāo)中，粒度分布是所有應(yīng)用領(lǐng)域中****的一項(xiàng)指標(biāo)。所以客觀真實(shí)地反映粉體的粒度分布是一項(xiàng)非常重要的工作。下面就我具體講一下關(guān)于粒度測試方面的基知識和基本方法。

一、粒度測試的基本知識

1、顆粒：在一尺寸范圍內(nèi)具有特定形狀的幾何體。這里所說的一尺寸一般在毫米到納米之間，顆粒不僅指固體顆粒，還有霧滴、油珠等液體顆粒。

2、粉體：由大量的不同尺寸的顆粒組成的顆粒群。

3、粒度：顆粒的大小叫做顆粒的粒度。

4、粒度分布：用特定的儀器和方法反映出的不同粒徑顆粒占粉體總量的百分?jǐn)?shù)。有區(qū)間分布和累計(jì)分布兩種形式。區(qū)間分布又稱為微分分布或頻率分布，它表示一系列粒徑區(qū)間中顆粒的百分含量。累計(jì)分布也叫積分分布，它表示小于或大于某粒徑顆粒的百分含量。

5、粒度分布的表示方法：
① 表格法：用表格的方法將粒徑區(qū)間分布、累計(jì)分布一一列出的方法。
② 圖形法：在直角標(biāo)系中用直方圖和曲線等形式表示粒度分布的方法。
③ 函數(shù)法：用數(shù)學(xué)函數(shù)表示粒度分布的方法。這種方法一般在理論研究時用。如著名的Rosin-Rammler分布就是函數(shù)分布。

6、粒徑和等效粒徑：粒徑就是顆粒直徑。這概念是很簡單明確的，那么什么是等效粒徑呢，粒徑和等效粒徑有什么關(guān)系呢？我們知道，只有圓球體才有直徑，其它形狀的幾何體是沒有直徑的，而組成粉體的顆粒又絕大多數(shù)不是圓球形的，而是各種各樣不規(guī)則形狀的，有片狀的、針狀的、多棱狀的等等。這些復(fù)雜形狀的顆粒從理論上講是不能直接用直徑這個概念來表示它的大小的。而在實(shí)際工作中直徑是描述一個顆粒大小的最直觀、***的一個量，我們又希望能用這樣的一個量來描述顆粒大小，所以在粒度測試的實(shí)踐中的我們引入了等效粒徑這個概念。

　　等效粒徑是指當(dāng)一個顆粒的某一物理特性與同質(zhì)的球形顆粒相同或相近時，我們就用該球形顆粒的直徑來代表這個實(shí)際顆粒的直徑。那么這個球形顆粒的粒徑就是該實(shí)際顆粒的等效粒徑。等效粒徑具體有如下幾種：
① 等效體積徑：與實(shí)際顆粒體積相同的球的直徑。一般為激光法所測直徑為等效體積徑。
② 等效沉速徑：在相同條件下與實(shí)際顆粒沉降速度相同的球的直徑。沉降法所測的粒徑為等效沉速徑，又叫Stokes徑。
③ 等效電阻徑：在相同條件下與實(shí)際顆粒產(chǎn)生相同電阻效果的球形顆粒的直徑。庫爾特法所測的粒徑為等效電阻徑。
④ 等效投進(jìn)面積徑：與實(shí)際顆粒投進(jìn)面積相同的球形顆粒的直徑。顯向鏡法和圖像法所測的粒徑大多是等效投影面積直徑。

7、表示粒度特性的幾個關(guān)鍵指標(biāo)：
① D50：一個樣品的累計(jì)粒度分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到50%時所對應(yīng)的粒徑。它的物理意義是粒徑大于它的顆粒占50%，小于它的顆粒也占50%，D50也叫中位徑或中值粒徑。D50常用來表示粉體的平均粒度。
② D97：一個樣品的累計(jì)粒度分布數(shù)達(dá)到97%時所對應(yīng)的粒徑。它的物理意義是粒徑小于它的的顆粒占97%。D97常用來表示粉體粗端的粒度指標(biāo)。
其它如D16、D90等參數(shù)的定義與物理意義與D97相似。
③ 比表面積：單位重量的顆粒的表面積之和。比表面積的單位為m2/kg或cm2/g。比表面積與粒度有一定的關(guān)系，粒度越細(xì)，比表面積越大，但這種關(guān)系并不一定是正比關(guān)系。

8、粒度測試的重復(fù)性：同一個樣品多次測量結(jié)果之間的偏差。重復(fù)性指標(biāo)是衡量一個粒度測試儀器和方法好壞的最重要的指標(biāo)。它的計(jì)算方法是：
其中，n為測量次數(shù)（一般n>=10）；
　　　　x i為每次測試結(jié)果的典型值（一般為D50值）；
　　　　x為多次測試結(jié)果典型值的平均值；
　　　　σ為標(biāo)準(zhǔn)差；
　　　　δ為重復(fù)性相對誤差。
　　影響粒度測試重復(fù)性有儀器和方法本身的因素；樣品制備方面的因素；環(huán)境與操作
方面的因素等。粒度測試應(yīng)具有良好的重復(fù)性是對儀器和操作人員的基本要求。

9、粒度測試的真實(shí)性：
通常的測量儀器都有準(zhǔn)確性方面的指標(biāo)。由于粒度測試的特殊性，通常用真實(shí)性來表示準(zhǔn)確性方面的含義。由于粒度測試所測得的粒徑為等效粒徑，對同一個顆粒，不同的等效方法可能會得到不同的等效粒徑。
　　 可見，由于測量方法不同，同一個顆粒得到了兩個不同的結(jié)果。也就是說，一個不規(guī)則形狀的顆粒，如果用一個數(shù)值來表示它的大小時，這個數(shù)值不是**的，而是有一系列的數(shù)值。而每一種測試方法的都是針對顆粒的某一個特定方面進(jìn)行的，所得到的數(shù)值是所有能表示顆粒大小的一系列數(shù)值中的一個，所以相同樣品用不同的粒度測試方法得到的結(jié)果有所不同的是客觀原因造成的。顆粒的形狀越復(fù)雜，不同測試方法的結(jié)果相差越大。但這并不意味著粒度測試結(jié)果可以漫無邊際，而恰恰應(yīng)具有一定的真實(shí)性，就是應(yīng)比較真實(shí)地反映樣品的實(shí)際粒度分布。真實(shí)性目前還沒有嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)，是一個定性的概念。但有些現(xiàn)象可以做為測試結(jié)果真實(shí)性好壞的依據(jù)。比如儀器對標(biāo)準(zhǔn)樣的測量結(jié)果應(yīng)在標(biāo)稱值允許的誤差范圍內(nèi)；經(jīng)粉碎后的樣品應(yīng)比粉粉碎前更細(xì)；經(jīng)分級后的樣品的大顆粒含量應(yīng)減少；結(jié)果與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或*的方法一致等。

二、粒度測試的基本方法

　　粒度測試的方法很多，具統(tǒng)計(jì)有上百種。目前常用的有沉降法、激光法、篩分法、圖像法和電阻法五種，另外還有幾種在特定行業(yè)和領(lǐng)域中常用的測試方法。
1、沉降法：
沉降法是根據(jù)不同粒徑的顆粒在液體中的沉降速度不同測量粒度分布的一種方法。它的基本過程是把樣品放到某種液體中制成一定濃度的懸浮液，懸浮液中的顆粒在重力或離心力作用下將發(fā)生沉降。不同粒徑顆粒的沉降速度是不同的，大顆粒的沉降速度較快，小顆粒的沉降速度較慢。那么顆粒的沉降速度與粒徑有怎樣的數(shù)量關(guān)系，通過什么方式反映顆粒的沉降速度呢？
①Stokes定律：
　　在重力場中，懸浮在液體中的顆粒受重力、浮力和粘滯阻力的作用將發(fā)生運(yùn)動.從Stokes定律中我們看到，沉降速度與顆粒直徑的平方成正比。比如兩個粒徑比為1:10的顆粒，其沉降速度之比為1:100，就是說細(xì)顆粒的沉降速度要慢很多。為了加快細(xì)顆粒的沉降速度，縮短測量時間，現(xiàn)代沉降儀大都引入離心沉降方式。在離心沉降狀態(tài)下，顆粒的沉降事度與粒度的關(guān)系如下：
　　這就是Stokes定律在離心狀態(tài)下的表達(dá)式。由于離心轉(zhuǎn)速都在數(shù)百轉(zhuǎn)以上，離心加速度ω2r遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于重力加速度g，Vc>>V，所以在粒徑相同的條件下，離心沉降的測試時間將大大縮短。
② 比爾定律：
　　如前所述，沉降法是根據(jù)顆粒的沉降速度來測試粒度分布的。但直接測量顆粒的沉降速度是很困難的。所以在實(shí)際應(yīng)用過程中是通過測量不同時刻透過懸浮液光強(qiáng)的變化率來間接地反映顆粒的沉降速度的。那么光強(qiáng)的變化率與粒徑之間的關(guān)系又是怎樣的呢？比爾是律告訴我們：
設(shè)在T1、T2、T3、……Ti時刻測得一系列的光強(qiáng)值I1<i2D3>……>Di，將這些光強(qiáng)值和粒徑值代入式（5），再通過計(jì)算機(jī)處理就可以得到粒度分布了。

2、激光法：
　　激光法是根據(jù)激光照射到顆粒后，顆粒能使激光產(chǎn)生衍射或散射的現(xiàn)象來測試粒度分布的。由激光器的發(fā)生的激光，經(jīng)擴(kuò)束后成為一束直徑為10mm左右的平行光。在沒有顆粒的情況下該平行光通過富氏透鏡后匯聚到后焦平面上。

　　當(dāng)通過適當(dāng)?shù)姆绞綄⒁欢康念w粒均勻地放置到平行光束中時，平行光將發(fā)生散現(xiàn)象。一部分光將與光軸成一定角度向外傳播。